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羰基铁粉的制备技术
[发布日期:2018-06-07  点击次数:406]

  羰基铁粉是通过CO与铁在高温高压下反应,生成5羰基铁油状物Fe(CO)5,再热分解后得到的超细粉末。铁含量在97%左右,铁粉硬度较大,通常被称之为硬粉。如果将铁粉用H2气体还原1小时,铁含量将提高到99.0%左右,硬度变低,称之为软粉。由于其粒度小(10μm)、活性大、形状不规则,具有许多独特的性能,被广泛应用于军事、电子、化工、医药、食品、农业等领域。羰基铁粉的制备技术有两种:

  1、高压气相合成法

  工业上生产羰基铁粉最成熟的工艺为高压气相合成法,包括国际巨头BASF、美国陶氏、中国国内所用羰基铁粉生产厂家都采用该法生产,其合成压力超过20MPa,反应温度为150-200℃,反应时间>120h,分为高压合成和热分解制粉两大工序。

  高压合成工序:Fe+5CO(20-30 MPa,150-200℃)—> Fe(CO)5。工业上以海绵铁(铁约占95%)块或氧化铁鳞作为合成原料,经球磨成粉状,然后在氢气氛下进行还原,装入合成反应釜,CO气体经高压压力机加压导入反应釜,同时给釜体加热,发生合成反应,生产Fe(CO)5并经减压冷却为液体。

  热分解工序: Fe(CO)5(190-300℃) —>Fe+5CO。在一个壁热式电加热或燃气螺旋式加热的立式圆筒体热解炉内进行,Fe(CO)5Q气化后,从筒顶的中心导入热解炉内,在300 ℃,1bar的压力下,使气态Fe(CO)5分解形成铁核长大,最终获得所需技术性能的羰基铁粉。这个过程通常用NH3作为保护气体生,所以羧基铁粉会含有小于1%N元素。

  2、中压气相合成法

  目前,中压法羰基铁粉生产技术成为了新材料领域的重点研究方向。中压法羰基铁粉生产技术同高压法相比,羰基铁的压力为8.0MPa,仅为高压法的1/3;合成速度60h/釜,而高压法需要120h/釜;铁的转化率大于75%,而高压法仅为65%左右。另外,中压法羰基铁粉生产技术中,辅助原料CO不仅能够接近100%循环利用,而且采用的是节能循环模式。

  中压气相合成法不仅能够降低设备制造成本,提高产能,有利于规模化,而且生产过程中的能耗低,原料能够充分利用,其生产成本远远低于高压法的生产成本。目前该技术,处于产业化实施阶段。世界上德国BSF和中科院兰州化学物理所在此方面已取得了一些进展。

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